1、实验前准备仪器

仪器：全自动石墨消解仪、电感耦合电离子体质谱仪。

2、实验试剂与标样

标准样品：GBW10045(大米)；试剂：65％硝酸：分析级，30％过氧化氢：分析纯AR。全自动消解仪整个实验过程中所用到的器皿、消解罐等均在1+1硝酸中浸泡过夜，并用纯水冲洗3次烘干后使用。

3、试样的制备与消解

制备

大米直接研磨粉碎后取样，然后用纯水(实验室一级)清洗3次，晾干表面水后，用碎样器碎样后取样。

全自动石墨消解方法

大米样品称取0.6～0.8g试样，于聚四氟乙烯消解管中，加入6mL浓硝酸盖上盖子放置过夜。次日升温至120℃消解1h左右，取下冷却加入1mLH2O2，然后升温至140℃消解，消解过程中根据试样的消解状态，适当补加H2O2，每次约0.5mL，直到样品清澈即可认为消解完全。然后升温至160℃赶酸，直到消解罐中液体含量只有1～2mL，冷却，定容于25mL比色管中，摇匀，待测。以上操作步骤只需要在全自动石墨消解仪电脑程序设置后消解的工步，一键启动即可以自动完成。同时做空白试样。