凯氏定氮仪操作、清洁及维护保养规程
1. 目的 正确使用凯氏定氮仪,延长仪器使用寿命。确保检测数据准确无误。
2. 职责范围
2.1范围 本规程适用于***有限公司凯氏定氮仪的使用。
2.2 职责 品控部原辅料检验人员本规程的实施负责。
3. 操作
3. 1 仪器部件名称
3.2 仪器安装步骤: 仪器平稳放置在试验台上,仪器背面应离开墙壁40 厘米以上,电源插座距机器不大于一米,并配备空气开关,漏电开关和可靠的地线。
按仪器左视图(图二):冷却水进水(6)一般情况下连接自来水阀门;排水口(7)放入排水池,并保证排水通畅。 按仪器右视图(图三):碱桶气源出口(8)接碱桶气路管,硼酸气源出口(9)接硼酸桶气路管,蒸馏水气源出口(10)接蒸馏水桶气路管,碱液接入口(11)接碱液桶液路管,硼酸接入口(12)接硼酸桶液路管,蒸馏水接入口(13)接蒸馏水桶液路管。 按仪器后视图(图四): 电源线接口(15)接电源线,保险丝(16)为更换保险丝的位置(仪器出厂前保险座内有两只保险丝其中备用一只),电源开关(14)打开,机器即通电工作。
3.3 样品的消化
3.3.1 试剂 硫酸铜 硫酸钾 硫酸
3.3.2 样品处理 精确称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品(约相当氮30-40mg),移入定氮管中,加入0.2g硫酸铜,6g硫酸钾及20ml硫酸,小心加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持定氮管内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5h-1h,取下放冷,同时做试剂空白试验。
3.3.3 化学试剂准备
(1) 将蒸馏水加入到蒸馏水桶(带有蓝色H2O标签)内,并将盖拧紧。
(2)配制30%~40%的氢氧化钠(NaOH)溶液,加入到碱液桶(带黄色NaOH标签)内,并将桶盖拧紧。(建议用35%浓度,溶液在室温变化后不易结晶,也不易堵塞管路)
(3) 配制2%硼酸(H3BO3)溶液,然后按100:1的比例加入甲基红-溴甲酚绿混全指示剂,混合均匀,加入到硼酸桶(带红色H3BO3标签)内,并将瓶盖拧紧。
3.4 操作
3.4.1 开机,打开电源。