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圆形固相萃取仪-36孔优势及注意事项
时间:2016/7/28 13:52:09 浏览:

 固相萃取技术作为一种样品前处理方式,有机溶剂消耗量少,可批量处理样品,既可富集,又能除杂质。但目前该技术在国内市场的应用仍有限,这与使用方式和期望有关,也与技术本身的局限性有关。固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充,但是在使用时,一定要了解其优点和缺点,扬长避短。

固相萃取技术在样品处理中的作用分两种:一是净化,二是富集,这两种作用可能同时存在。
固体萃取装置和液-液萃取相比,其优点是操作方便和消耗试剂少,缺点是批次间的重复性难以保证。出现这种情况的原因在于:液体试剂的重复性好,只要其纯度可靠,不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的。而固体萃取剂就算保证了纯度,还存在着颗粒度的差异,外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素,不同年代不同批号的萃取剂性质可能会有较大的区别。
从理论上说,固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用:有机溶剂用得很少,可批量处理样品,既可富集,又能除杂质,给人印象是前处理的革命性进步。然而现实情况是,至少在国内,虽然推广了多年,实际应用还是相当有限。这与我们的使用方式和期望有关,也与它本身的局限有关。
固相萃取仪的应用优势
水中有机物的前处理:此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取,用固相萃取的优势在于以下几方面:
溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度,却无法控制振荡频率,强度,动作,我们知道,每个人的振荡动作是不同的,就是同一个人,也很难保证始终划一的动作。所以说,溶液萃取的动作是不定量,不能重复的。
而在应用固相萃取时,比较容易保持过柱和洗脱速度的均一和稳定,因此,固相萃取的萃取过程是可以重复,可定量的。
固相萃取仪结构局限性
固相萃取柱的结构很简单,除了塑料管,就只有筛板和填料。简单的结构,虽然带来了便利,也带来了与生俱来的矛盾,一些在用溶剂萃取时永远不会遇到的矛盾。
使用固相萃取仪的注意事项
我们在用固相萃取时,面临的一个问题是:液体应该以什么速率过柱流出,我的经验是,要想效果好,就要慢,尽量慢。
对于固相萃取柱中的填料,如果局部放大地看,能看到很多的空隙,液体流通的渠道很多,如果流得快,相当比例的待测组分还来不及与填料充分作用就从通道流失;所以要慢,给它们一个充分作用的机会。
如何慢呢?一个窍门就是不要用配合抽气机使用的所谓固相萃取器,而采用再普通不过的重力法。利用重力的作用使液体向下流出。在实验速度上,重力法远不如吸力法,但是在实验效果方面,重力法远比吸力法优胜,用吸力法只能得到谱带吸附,用重力法却能得到柱头吸附,在速度和效果两者的平衡中,我们还是倾向于优先保证好的效果。
因为我们可以充分利用空闲时间,用吸力法必须有人在旁边守候,而重力法由于不需要用电,可以充分利用午休和晚上时间过柱,液体量大时接个堆叠接头和延长管即可,安排好实验步骤,工作效率一样很高。另外,重力法不需要抽气机和固相萃取器。

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