一、固相萃取概念及基本原理：

固相萃取仪是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。固相萃取仪是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的（即样品的分离，净化和富集），目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度，其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。

固相萃取的基本原理和方法：

固相萃取技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。

固相萃取是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量良溶剂洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。

二、固相萃取方法的优点：

固相萃取仪具有无可比拟的优势：

优点：无需特殊装置和材料

优点：操作简单，无需特殊装置

优点：

1.集样品富集及净化与一身，提高检测灵敏度的最佳方法

2.比液液萃取更快，节省溶剂

3.可自动化批量处理

4.重现性好

三、固相萃取装置及基本操作步骤：

1.固相萃取柱

（1）SPE小柱

关于固相萃取小柱：

a.常见的固相萃取柱分为三部分：医用聚丙烯柱管，多孔聚丙烯筛板（20μm）和填料（多为40-60μm，80-100μm）

b.常见规格：100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml为例，其中100mg

为填料的质量，1ml是空柱管的体积。

c.一次性使用：为避免交叉污染，保证检测可靠性，SPE小柱通常是一次性使用的。

2.固相萃取装置

（1）真空SPE装置组成：玻璃缸，真空压力表，真空泵，真空缓冲瓶，收集管架，小柱连接头，大体积取样器，12位或24位防交叉污染装置。

a、标配StopCock阀，精确控制流速

b、试管架高度可调，满足不同体积需要

c、压力表放空阀侧面设计，使用方便

d、设计紧凑、经久耐用、性价比高

3.基本操作步骤

针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。

1）填料保留目标化合物

固相萃取操作一般有四步：

活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。

上样——将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。

淋洗——最大程度除去干扰物。

洗脱——用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

2）填料保留杂质

固相萃取仪操作一般有三步：

活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。

上样——将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上。故此步骤要开始收集。

洗脱——用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。合并收集液。