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粗纤维测定仪操作规范
时间：2016/8/3 10:44:07 浏览：
一、安全规则
1. 红外加热管和坩埚在加热和冷却时能达到100度或更高的温度，故为防止操作者被烫伤，在开始工作前请把加热防护板置于坩埚外侧;
2. 工作中，使用的容器和样品必须和仪器的温度(约100度)相一致;
3. 维护及清洗前请拔掉电源插座，且红外加热管和坩埚等容器都必须是冷却的，可用湿布和难燃非腐蚀性的清洗剂来清洗。
粗纤维测定仪操作规范及注意事项
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二、样品处理
1. 将需要测定的样品磨粉碎至40-60目，过筛，烘干至恒重;
2. 若样品必须在新鲜状态下测量(即在含水状态下)，则必须在同样条件下测量一个不含水的干样，以确定里面的水含量;
3. 如果样品脂肪含量超过5-10%，则以25ml每克样品的量，用石油醚进行脱脂处理(蒸发残留物不超过1g/100ml)。
三、仪器操作总则
1. 将坩埚烘干至恒重，记录其重量至小数点后四位;
2. 将烘干至恒重的样品放入上述坩埚，记录其重量至小数点后四位;
3. 上述两项相减，计算样品重量;
4. 将仪器下方的三通阀(即单元控制旋钮)旋至CLOSED;
5. 将装有样品的坩埚水平准确放入仪器内，对齐(用坩埚夹取/放坩埚时，先把虎口张至足够大，且一定要夹在其中部靠上位置，否则极易把坩埚带翻或打破，要耐心缓慢操作);
6. 缓慢下压手柄，使消解管压紧坩埚(下压杆下压并外拔来固定，内推放开;下压时一定要先看坩埚有没放直，上抬时动作一定要慢，否则极易把坩埚带翻);
7. 接通电源及冷凝水(打开水龙头);
8. 通过时间按钮设定酸解(或碱解)时间;
9. 将配好的酸液(或碱液)(此处刚开始，由于设备为冷的，故为保持温度一致，以防反应管因温差而破裂，故不用预热，以后再行进换液，则都需提前预热)从仪器顶部加入消解管内;
10. 设定加热挡位(一般选择加热至液体沸腾即可);
11. 酸解(或碱解)完成后，即时间用完后，关闭红外加热;
12. 等液体冷至不再沸腾，将三通阀旋至VACUUM档，打开蠕动泵，进行排液(若液体排空非常缓慢，可关闭蠕动泵，将三通阀旋至PRESSURE档，打开反吹泵，进行反吹，然后再将三通阀旋至VACUUM档，打开蠕动泵进行排液，反复操作，直至液体排空);
13. 液体排空后，将三通阀旋至CLOSED档，此时按实验方案加入已经预热好的水溶液进行清洗，而后排空，反复操作此步骤，直至PH值为中性;
14. 液体排空后，将三通阀旋至CLOSED档，此时按实验方案加入已经预热的碱液(或酸液)进行碱解(或酸解)(此处与前方酸解相呼应，即若前面先进行酸解，此处则进行碱解，反之亦然)，重复步骤8-13;
15. 按实验方案进行后续处理，最后用热水清洗仪器，清洗完毕后，关好冷却水，关闭电源;
16. 最后按实验方案处理数据，计算结果。
17. 备注：使用该设备测定不同组分，请查阅具体的方法，目前该设备已备有以下方法，如有需要可向设备管理员处寻求帮助： a) 粗纤维检测法(Weende法，AOAC);
b) 氧化硅的测定;
c) 酸性洗涤木质素的测定;
d) 酸性洗涤纤维的测定;
e) 高锰酸钾法测定木质素和植物纤维素;
f) 中性洗涤纤维的测定等。
