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索氏抽提法测定粮食中粗脂肪时应注意的问题

做好抽提准备

(1)抽提瓶在使用前应先检查完全干净后放人2~3粒干净的沸石再放到烘箱中于105℃+2°℃烘2h,然后放于干燥器中冷30min,带上干燥洁净的手套称取抽提瓶的重量,反复直至恒重(前后两次称量差不超过0.00o2g),要求两次烘干和干燥时间一致,第二次烘干时间不宜过长。

(2)使用索氏脂肪提取器前应先检查提取室应干燥无水再用。水浴锅在使用前应检查水面高度应达锅高的三分之二以上,要保证水面的高度超过提取瓶中乙醚的高度。冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样不仅可以防止空气中水分进入,而且还可以避免乙醚挥发流失在空气中,也可防止实验室微小环境空气的污染,如无此装置,塞一团干脱脂棉球亦可。

(3)水浴锅的温度应设在60℃左右。回流的总次数为50~60次,每小时8~12次,时间为8个小时,含油高的样品回流次数可增加至70次。加入乙醚的量一般为60~100ml。安装抽提设备时应注意抽提瓶和抽提室之间、抽提室和冷凝管之间的摩沙口一定要旋转拧紧,连接后用洗瓶滴水检查是否严密。

(4)乙醚必须使无水乙醚,因为如果含有其他的物质,如水,就可能将样品中的糖分或者无机物抽出,影响脂肪的测定结果。索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长,如能将样品先回流1~2次,然后浸泡在溶剂中过夜,次日再继续抽提,则可明显缩短抽提时间。





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